下午一点半左右,陈婉清她们陆陆续续的回到材一216。
许秋觉得中午的事情还是有必要和她们讲一声的,尤其是学姐和吴菲菲,她们两个也是使用匀胶机的主力成员,于是他便说道:
“龚老师那边快递过来的加热式匀胶机,今天上午到了材一,我刚才把它从门房取回来,然后直接放到旋涂手套箱里面了。”
“已经装好了吗?”吴菲菲问道。
“装好了。”
“手套箱没有漏气吧?”
“虽然遇到了一些小麻烦,但是已经解决,我最后检查过手套箱的气密性,没有漏气。”
“那原来的匀胶机呢?”
“噢,我把它装在箱子中,放在实验室的角落里了。”许秋耐心的解释道。
“那就好。”吴菲菲终于满意的点了点头。
吴菲菲化身为问题宝宝,许秋倒不是很奇怪,毕竟她是旋涂手套箱的负责人,要是出了问题难逃魏老师的制裁。
“新仪器的加热功能好用吗?”陈婉清接话道,她最近打算研究不同处理温度下的P4T体系有效层薄膜,这仪器对她来说还是蛮重要的。
“不清楚,我只负责了安装,”许秋指了指实验室方向,继续说道:“加热功能我交给韩嘉莹进行尝试了。”
“好呀,我去看看。”
学姐离开后不久,吴菲菲突然问道:“你说有机用的热旋涂法,能不能复制在钙钛矿体系中呢?”
许秋不假思索道:“我觉得至少可以试一试嘛,反正现在仪器已经到了,试一试总没错的。”
随即,他思索片刻,问道:“你现在有看到过相关的热旋涂文章报道吗?”
吴菲菲摇摇头道:“现阶段还没有看到过这样的工作,大家主要在做新的钙钛矿材料,通过调控分子结构,偶尔也会有添加剂、后处理这类的工作。”
许秋摸了摸下巴,分析道:“我估计是因为钙钛矿光伏是这两年刚刚兴起的领域,可供研究的方向太多,或许等到大方向研究的差不多了,像有机光伏现在的情况,研究者们就会另辟蹊径,找一些细分的研究方向,当然也不排除有人试过热旋涂,然后发现针对现有的钙钛矿体系,热涂法并不是一个好方法。”
“没想到你的思路很清晰嘛,”吴菲菲眼睛一亮,笑着说道:“看来有空我们也可以多讨论讨论,从你这边收获一些建议。”
“我也只能给出一些不成熟的建议罢了。”许秋忙摆摆手,谦虚道:
“你可是发过EES这样顶刊的,还需要来找我讨论嘛。”
“我那篇EES是综述文章,能发表运气成分居多,主要是大佬们都在忙着冲效率,写综述的人不多,就被我捡了个漏。”吴菲菲道:
“综述的含金量,与具体的实验工作相比可差远了,对了,你之前不是投一篇AM吗,现在情况怎么样啦。”
“投稿快两个月了,但目前还没有收到消息,”许秋有些郁闷道:
“魏老师上周查过账号后台,说是文章在送审中,他还给编辑发邮件催了一下,也不知道现在情况如何。”
“估计是有审稿人的审稿速度比较慢吧,”吴菲菲安慰道:
“好事多磨嘛,说不定明天就能收到消息,文章就直接接受了呢。”
“借你吉言喽。”
……
休息了一会儿,许秋前往实验室。
本来这周他给韩嘉莹安排了四个实验,但到目前为止她只完成了两个.
而现在她又有了新任务,一方面,要摸索基于加热式匀胶机的最优实验条件,另一方面,还要制备周六的光源样品。
显然,她没空再帮他做实验了。
没办法,只好亲自上场。
途径手套箱的时候,许秋看到学妹在手套箱内部操作,学姐在旁边观望。
他便走了过去,站在两人之间,随意问道:“新仪器用起来怎么样?”
“这仪器实在是太给力啦,”韩嘉莹欣喜道:
“我试着涂了十几片玻璃片,到目前为止涂膜的成功率……你猜有多少?”
看她着样子,也不用保守估计了,肯定是没有失败,许秋淡定道:
“100%吧。”
“bingo,师兄懂我啊。”韩嘉莹开心道:“全部成功了。”
“不错,不错,那仪器温度控制方面呢?”许秋问道。
“控温很稳定,旋涂过程中温度的上下偏差值在……”韩嘉莹想了想道:“正负3摄氏度以内。”
“不仅如此,得到的薄膜质量都不错,涂出来的薄膜中央也不会像之前出现一个大圆了。”陈婉清也笑着补充了一句。
“那就好。”许秋点了点头,这些都算是预料之中的结果。
了解基本情况后,他也没有急着走,又留下来看了一会儿学妹的实验操作。
在一旁的加热搅拌台上,溶液的加热温度是100摄氏度,另一旁旋涂仪器的设定温度同样是100摄氏度,转速设定为3000r.p.m.,旋转时间为35秒。
开始实验。
韩嘉莹先夹取一片干净的玻璃片,用氮气枪吹表面1秒左右后,将其放在吸台正中央;
然后拧开加热搅拌台上的溶液瓶盖;
接着按下匀胶机开启按钮,在平台开始旋转大约3秒后,迅速用移液枪吸取20微升溶液,将溶液喷到高速旋转的基片上;
完成后把移液枪头挤到专用的垃圾桶内丢弃;
最后旋紧溶液瓶盖。
整个过程行云流水。
“不愧是我带出来的徒弟啊。”许秋脱口而出道。
刚说完,他就感觉有些尴尬,怎么一不小心把内心的想法给说出来了。
陈婉清倒是没有说话,只是似笑非笑的盯着他看。
韩嘉莹白了他一眼,配合道:“是是是,都是师兄教的好。”
只是,这嫌弃的语气……
看来此地不宜久留啊。
许秋嘱咐了几句后,果断开溜,跑到了隔壁的蒸镀手套箱。
今天他要做的实验也有不少,要补充测试四个体系的CELIV和TOF数据。
……
经过这样一个小插曲后,韩嘉莹停下了手中基于玻璃片的旋涂实验。
这台新仪器她已经基本摸清了。
目前看来,它能让真·热旋涂法的操作难度下降非常多,差不多降至了普通的喷涂法。
当然,新方法能否替代原来的操作方法,具体效果如何,还需要器件测试结果来验证,这也是许秋交给她的任务。
韩嘉莹看了看旁边的学姐,主动说道:“我等下要用新仪器做一批器件,学姐有没有要做的体系?”
“唔……”陈婉清想了想,说道:“还是做几片吧,溶液在我的乐扣盒里,标注分别为P37P、P55P和P73P,日期应该是12月5号左右,应该还剩下一些。”
P37P这三个体系的溶液,是基于她的三元共轭共聚物体系与PC[70]BM的共混溶液,P37表示给体材料中两种A单元的摩尔比例,P表示PC[70]BM。
这是简化版本的标注形式。
因为最优条件已经摸索出来了,所以像溶剂、浓度、D/A比例这些条件是固定的,可以省略,只需要标出材料和日期即可。
毕竟装溶液的小棕瓶,瓶身是通体棕色的,用记号笔写上去的字很难分辨,而能下笔的瓶盖直径又只有1厘米左右,空间也不多。
与其写一堆密密麻麻的小字,倒不如大气一些,把主要内容标出来。
学姐的乐扣盒放在手套箱最里面的架子上,韩嘉莹很努力的向那个方向伸手,但还是够不到。
没办法,她的手短,而且手套箱的纵深有一米多。
好在这种情况也不是第一次遇到,她拿起一把长约30厘米的镊子,夹住乐扣盒的一端,将其取了下来。
为了保证溶液瓶不侧翻,整个过程都非常的平稳。
随后,她掰开乐扣盒旁边的四个锁扣,从学姐的溶液盒中找到了三瓶目标溶液,检查了一下,均有200微升以上的溶液,且内壁无明显固体物质残留。
实验室配制的有机溶液中,如果初始溶液体积为1毫升,那么200微升就是一个重要的阈值。
当剩余溶液量低于200微升这个数值,溶液通常会被弃用,除非是用来做一些不太重要的实验表征。
因为此时溶液的浓度,相较于初始配制时会有非常大的偏差,偏差值通常超过20%。
韩嘉莹将三瓶溶液转移至加热搅拌台上的样品铁托中,随后问道:“只要做这三个体系吗?”
“嗯嗯,”陈婉清点了点头,补充道:“其实主要是尝试性质的,我的体系之前用过热旋涂,但并没有什么效果。”
“那旋涂条件呢?”韩嘉莹一边问,一边把乐扣盒扣好,重新用长镊子夹起,将其放回原处。
“条件还是按之前的吧,我找找看……”说完,陈婉清的目光,在手套箱边缘处的一排便签纸中游动。
这些便签纸,被贴在不影响手套箱正常使用的位置上,通常写着实验条件、实验步骤、实验备忘等内容。
便签用起来还是比较方便的,在不需要的时候直接撕下即可。
不过,在实验室建立初期的时候,田晴为了实验方便,直接用黑色记号笔在手套箱的玻璃上写写划划。
后来她被陈婉清、吴菲菲两个手套箱负责人联合制止,田晴也深刻认识到了自己的错误,用丙酮把字迹都擦掉了。
再后来,就都统一用便签纸来记录信息了。
几秒钟后,陈婉清指向一处便签,说道:
“就是这个,条件是转速2500……,对了,你一共打算做多少片?”陈婉清道。
“上午我已经做好了24片氧化锌基片,今天都用掉吧。”韩嘉莹道。
“那分给我六片怎么样?”陈婉清试探道:
“三片用之前的最优条件做对照,三片用100摄氏度热涂。”
“没问题。”韩嘉莹又扫了一眼便签内容,同时记住了便签纸的位置。
“那你先做器件吧,等你做完我再过来,辛苦你啦。”陈婉清道,本来她今天也是有实验的,但还是把手套箱让给了韩嘉莹,毕竟做器件的流程长,优先度更高一些。
“好的。”韩嘉莹点了点头。
待陈婉清离开,她突然说道:“师兄,你要做什么体系?”
许秋刚把一片器件装在样品托内,正准备测试CELIV,而学姐学妹两人的对话,他只听了个开头,后面就专注实验了。
在听到“师兄”这个关键词后,他愣了一下,很快反应过来,回了一句:“让我先想想。”
他的体系已经被证实了热旋涂法有效,那么初步尝试的策略,应该是直接选择最优的材料,对其进行精细调控。
如果器件性能能够进一步提升,再推及至其他体系也不迟,还可以把最终结果更新在他投稿AM的那篇文章上去。
许秋很快下定决心,说道:
“我只做一个体系就好,P2FBT4T-2OD和PC[70]BM的,溶液你应该知道在哪里,条件的话你看着来吧。”
“让我看着来,”韩嘉莹小声嘀咕着:“师兄这么相信我嘛……”
“你说什么?”
“没什么,师兄安心实验吧,这边就交给我。”
……
整个下午,许秋忙于自己的实验,只偶尔和韩嘉莹闲聊了几句,不过都是与具体实验细节无关的。
大方向已经指明了,具体细节交给她来补充,问题应该不大,毕竟学妹的科研水平还是令人放心的,他感觉自己的身份越来越像是一个导师了。
晚上八点左右,韩嘉莹的器件蒸镀完毕。
虽然许秋对她具体的实验过程没怎么关心,但对于实验结果,他还是非常在意的,于是便凑到了她的旁边。
实验室里,除了许秋他们两人在准备测试外,陈婉清也在做实验。
不过,她在另一边旋涂手套箱里,研究着新仪器,她对下午做的那三个体系的热旋涂器件,并没有抱太大的希望。
她的注意力完全集中在新的研究工作上,也就是基于许秋P4T材料的细分工作,考察不同处理温度对结晶性能的影响。
课题组晚上一般人都比较齐,因为研究生的课程很少安排在晚上,学校里的活动也是在白天居多。
外面的办公室中,田晴在努力码字写文章,因为她太能拖了,魏老师昨天给她下了最后通牒,这周她的文章必须写好、改好、投掉。
吴菲菲在阅读刚刚出炉的十几篇钙钛矿相关的文献,她本来打算做实验的,试一试新仪器,但手套箱今天一整天都被有机三人组占领了,她也就没有和他们争。
段云则在处理热电数据,这几天都是笑容满面的,实验工作似乎很顺利,看样子很快要弄出一篇文章来了。
虽然他的设备搭建花费了近半年,但在设备在搭好后,他的科研工作似乎进了快车道。
磨刀不误砍柴工这句俗语还是有一定道理的。
韩嘉莹用镊子把基片从样品支架上取下,整齐的放入两个培养皿中装好。
一共有24片基片,有效层薄膜大多涂覆完整,只有一两片看起来略有瑕疵。
器件上面的电极明晃晃、亮闪闪的。
常用的金属电极有金、银、铝三种。
魏老师实验室里一般默认用的铝电极,一方面是因为便宜,另一方面也是因为它的性能不算差。
这次的电极银光闪闪的,用的肯定不是金,而银和铝电极外观比较相近,倒是不太好分辨。
许秋通过直觉判断,银电极的概率更大些,便问了一句:“这次蒸的是银电极?”
“没错,我沿用了师兄做出最高效率器件时的条件。”韩嘉莹点点头道:“对了,我们先测哪片呢?”
“我都不知道你具体都做了什么条件的……”许秋无奈道。
“那我随便挑一片吧。”韩嘉莹道。
说完,她手持镊子,在培养皿上方晃来晃去,似乎在寻找合适的目标。
几秒钟后,她挑准了一片基片,从侧面翘起一个角,然后夹了起来,说道:“就这片吧。”
“好啊。”许秋没什么意见。
他看了一眼基片背面的侧边,标注有“XQ,110,2.5K”。
没猜错的话,应该指的是110摄氏度热旋涂,2500转,这似乎是他体系曾经的最优条件。
最近一个多月,都是学妹在帮他做实验,他已经很久没有亲自做器件,具体的实验条件都有些记不清楚了。
连接好基片和测试仪器后,韩嘉莹点击电脑软件的“测试”按钮。
“滴”的一声,源表数显屏幕上的数值开始闪动。
这是这一批次的首个器件,许秋还是很在意其性能的,他紧盯着源表上的示数。
虽然器件的亮态J-V曲线,以及具体的光电参数,要等测试完毕后才能在电脑上显示,但是通过源表的实时读数,可以大致估算出器件的短路电流密度。
他注意到,当电压值为0的时候,电流数值为1.65……毫安,因为数字是连续变化的,所以他只记住了前三位数字。
许秋心算了一番,电池的有效面积为0.09平方厘米,那么短路电流密度大致在18-19毫安每平方厘米。
这个数值在有机光伏领域中,已经不算低了,如果开路电压在0.9伏特左右,填充因子在0.60左右,那么器件的光电转换效率就接近10%了。
又过了几秒钟,测试结束。
电脑自动绘制出J-V曲线,并显示了各项光电性能参数。
韩嘉莹一直盯着电脑屏幕,看到上面的数据后,她激动道:
“超过10%了,效率有10.12%呢。”
“不错,开门红啊。”许秋笑道。
他倒没有像学妹那么激动,一方面是他提前推断出了结果,另一方面这个效率虽高,但也并没有突破他之前的纪录。
学妹的声音也惊动了陈婉清,她转过头看了看,朝许秋说道:“超过10%了?是你的体系吧。”
“是我的,现在说明用新仪器涂出来的薄膜不比之前的差,至少重复出了10%的结果。”许秋道。
“不错,继续加油。”学姐鼓励了一句,便转身继续她的实验。
“我们也继续吧。”许秋拍了拍韩嘉莹的肩膀。
“嗯~”
很快,她便测完了第一片器件上全部的六个数据点,效率最高值10.18%,最低值10.05%。
“师兄,数据的波动似乎比之前小了很多。”韩嘉莹道。
“我也注意到了这个情况,就是不知道是不是特例。”许秋道:“再测一片同转速下100摄氏度,这个条件有做吧。”
“有的。”韩嘉莹把测试完毕的基片反面朝下,放回原来的培养皿,然后取来标有“XQ,100,2.5K”的基片。
几分钟后,测试完毕。
这次的最高值是10.46%,最低值是10.28%。
“看来,数据波动确实是变小了,而且效率的绝对数值,都和我之前的最高效率值差不多了。”许秋道:
“这回测同转速下90摄氏度的。”
“好的。”学妹快速替换基片、测试。
最高值10.38%,最低值10.11%。
韩嘉莹思考片刻,问道:
“效率降低了,要换回100摄氏度的体系,测3000转速吗?”
“可以。”
“提高了,10.68%!”
“还有更高转速的吗?”
“还有3500转的。”韩嘉莹这次直接找到了对应的基片,开始测试。
许秋心中盘算,到目前为止,他的体系都已经出现三种温度条件,三种转速条件了。
他又扫了眼培养皿中的基片,大多数都是标注“XQ”的,便好奇问道:“我的体系你做了多少样品?”
“师兄的有16片,陈婉清学姐的6片,我的2片。”韩嘉莹说完,又迅速补充道:
“别多想,我只是想用你的体系作为参照,找到规律,然后搬运到我的体系中,毕竟你的效率高嘛。”
“行吧,姑且信你。”许秋道。
那应该是各自四种条件,转速从2000到3500r.p.m.,温度从90到120摄氏度。
不多时,韩嘉莹测试完毕。
“这片最高有10.92%,”她先是一喜,随后轻叹道:“可惜没有更高转速的了。”
“下次有机会再做一批就是了,”许秋鼓励道:“突破11%还是非常有可能的。”
从现有的结果来看,在100摄氏度条件下,效率随着转速的提高而提高,而且还没有出现拐点。
那么继续提高转速到3500r.p.m.以上,就有希望获得更高的效率。
从10.92%到11%,只差0.08%,问题应该不大。
……
看到了效率突破11%的希望后,许秋心思也活络了起来。
现在有机光伏领域中作为基准的PTB7-TH给体材料,它的别名是PCE10。
因为它是首次报道的,效率超过10%的体系。
之后,经过五六年的发展,国际上大量的研究人员,不断优化PTB7-TH体系的器件制备方法、传输层材料和电极材料的选择,发表了上百篇相关论文,将其最高效率提高至12%。
但到目前为止,除了PTB7-TH体系外,其他报道出来的效率超过10%的有机光伏材料,还没有一种效率能够超过11%的。
那么,如果许秋的P2FBT4T-2OD材料在首次发表时,效率就能达到11%,他就有资格将这种材料命名为PCE11。
现在,距离这个目标,只差一步之遥。