上午八点半,校车上,许秋和韩嘉莹并排坐着,低声聊着悄悄话。
由于实验分工的不同,他们平常分隔在两个校区,聚少离多,难得的共处时间,两人分外珍惜。
不过,相较于真正的异地情侣,情况还是好很多的,至少每天早上和晚上的时间,许秋和韩嘉莹都可以凑到一起。
四十分钟后,校车缓缓驶入张疆校区。
还是稍微受到了上班高峰期的余波的影响,如果是上午九点或者十点的校车,差不多只要半小时就能到。
下车后,他们先去药品仓库领用了5颗梭形聚四氟乙烯搅拌子、10包一次性PE手套、4盒一次性乳胶手套、一包19口的橡胶塞,随后抱着这些实验耗材,前往微电子楼。
进入A501房间,放下实验耗材,韩嘉莹随意问道:
“师兄今天过来,主要是为了微波反应器的事情嘛。”
“不是。”许秋摇头。
“唔……”韩嘉莹歪了歪脑袋,好奇问道:
“还有其他事嘛,我怎么不知道,是要投反应,还是……”
“主要是为了来见你。”许秋柔声道。
“啊~”韩嘉莹轻呼了一声,红着脸小声道:“师兄今天怎么……”
屋内的氛围瞬时变的粉红起来……
不过,这氛围并没有维持多久。
几分钟后,陈婉清突然开门进来,看到房间内的一幕,她轻叹一声,“哎,刚吃了早点,又让我加餐,打扰了。”
随后,她假装什么都没有看见,眯着眼退了出去,关上门,象征性的敲了三下后,这才重新开门进来。
此时,许秋和韩嘉莹已经恢复正常,衣服也都勉强弄整齐了,不过学妹的脸上还是红彤彤的。
三人默契的没有提到刚才发生的事情,大眼瞪小眼的互相盯着看了一会儿。
“下午他们几点过来。”陈婉清主动打破沉默。
许秋愣了一下,才反应过来学姐说的是微波反应器的事情? 便回应道:“一点左右吧? 今天早上魏老师给我发消息了。”
说起来许秋收到消息的时候还有些意外,魏老师今天下午的飞机? 早上还在惦记实验室的事情? 而且嘱咐了句“仪器装好后拍几张照片,我下了飞机会看”。
“嗯……”陈婉清想了想? 说道:“下午一点还好,我今天的反应需要用到吡啶? 就等仪器装好? 你们处理好反应后再投吧。”
“是新路线下,A-D-A材料最终产物CH1的合成?”许秋问了一句。
“没错。”陈婉清轻轻点头。
“学姐进度挺快的嘛。”许秋随口赞叹。
“毕竟反应步骤减少了辣么多步嘛。”陈婉清笑了笑。
“那我得加快进度了,今天我要投两个反应,还要过两个柱子? ”韩嘉莹插话? 随后转头看向许秋,试探道:“师兄来帮帮我?”
“好呀,那我帮你投反应吧。”许秋没有犹豫便答应了下来,毕竟来都来了嘛,他确实也没什么其他的事情做? 总不能划一天水吧。
“太好啦,”韩嘉莹轻笑? 继续道:“今天的两个反应是B4T和B3T的硼酸酯化反应。”
“没记错的话,这步反应是整个反应链条上的第二步吧? ”许秋摸了摸下巴,语气古怪道:“今天都周四了? 学妹你前几天摸鱼了?”
“当然没有? ”韩嘉莹忙摇摇头? 解释道:“今天要过柱子的两个反应,就是我的第二代3D-PDI最终产物,估计产量有200多毫克呢。”
“至于今天这批反应……”顿了顿,韩嘉莹继续道:“我的想法是之后开发第三代3D-PDI材料时,同样也需要硼酸酯化的B4T和B3T单元,所以打算多合成一些备着。”
“我明白了,”许秋笑了笑道:“刚好这对我来说还是个新反应,那这次我们身份互换一下,你来教我吧。”
“好呢。”韩嘉莹眉毛扬了扬,似乎很开心的样子,她打开实验记录本,翻找到几天前的实验记录,把实验条件抄写到便签纸上。因为是之前成功合成过的反应,所以并不需要重新计算产物投料比例。
陈婉清看着屋内许秋和韩嘉莹两人的身影,瘪了瘪嘴。
有机光伏领域近期新出来的几篇文献,她已经全部看完,也没什么其他事情可做,便默默的戴上了耳机,开始追剧,顺便消化一下。
不需要写综述的话,在张疆做合成空闲时间还是不少的,相比于在邯丹做器件。
不过,做有机合成忙起来也是真的忙,小分子反应后处理加上过柱子,连续作业三四个小时司空见惯;做器件的话,倒是很少连续作业,清洗基片、退火、蒸镀过程中都有不少空隙可以休息。
许秋和韩嘉莹做好实验前的准备,一起进入A502实验室。
学妹化身为导师的角色,开始讲解了起来:
“原料是B4T/B3T以及联硼酸频哪醇酯,催化剂是金属铱催化剂,二叔丁基联吡啶,溶剂是正庚烷……”
“反应温度120摄氏度,反应时间24小时,反应过程需要无水无氧,用氮气球保护……”
“……以上就是全部注意事项。”韩嘉莹叉了叉腰,老气横秋道:“学废了嘛,师兄。”
“学废了,你这水平不去当导师都屈才了。”许秋配合道。
他已经好久没有被其他人指导做实验了,今天再次体验了一回,尤其这个指导者还是学妹,还真是别有一番奇特的感觉。
两人对视几秒钟,皆是笑了起来。
过了一会儿,许秋伸手拍了拍韩嘉莹的肩膀,说道:“过足当老师的瘾了吧,快去提纯产物吧,今天的实验工作不少呢。”他的手套刚刚戴上没多久,没有碰过实验室里的东西,所以是干净的,而且还隔着一层实验服。
“嗯嗯,好哒~”韩嘉莹点点头,欢快的跑开。
许秋从试剂柜、冰箱把需要用到的药品转移到通风橱中。
这次反应的原料和产物,与之前合成的PDI系列分子结构不太一样,因此性质会比较大的差异。
不过,这对他来说也不是什么大的问题,当初他设计反应的时候就查阅过不少引入硼酸酯的文献,只是后来自己设计的分子结构比较简单,可以直接买到对应的商用化原料,便没有自己合成。
许秋看了眼催化剂的瓶子,其中一个上面标注着{Ir(OMe)Cod}2,结构式很复杂,是铱的配位化合物,COD是品牌名称;另外一个是二叔丁基联吡啶,简称dtbpy,功能上他猜测大概是类似配体一样的东西,也算是催化剂的一部分。
这个组合有点像之前Stille以及Suzuki反应时用到的金属钯催化剂。
事实上,元素周期表上很多过渡金属元素,都具备着良好的反应催化性能。
许秋继续查看其它几种试剂。
联硼酸频哪醇酯,分子结构还蛮有意思的,两个硼酸酯单元头碰头连接在一起。
他的脑海中瞬间脑补出反应时的情况,一单位的硼酸酯单元和B3T/B4T上一个反应位点结合,另一硼酸酯单元脱落,为了得到三取代、四取代产物,显然,这个组分要过量一些。
许秋看了眼学妹的便签纸,果然和自己的推测一致。
最后是溶剂,正庚烷,这不是一种常用的溶剂。
他大致记得引入硼酸酯的反应常用溶剂有DMF、DMSO、二氧六环、甲基叔丁基醚这些,不过他也没有替换的意思,学妹已经把条件摸索出来了,直接使用就是了。
许秋第一次使用正庚烷溶剂,便简单翻阅了一下MSDS手册,得知其沸点接近100摄氏度,蒸汽有麻醉作用和刺激性,急性吸入蒸气可引起眩晕、恶心、厌食、“欣快感”和步态蹒跚,甚至出现意识丧失和木僵状态。
“欣快感”让他想到了汽油,说起来,他一直觉得汽油的味道挺好闻的,而汽油得主要成份是五个到十二个碳之间脂肪烃和环烷烃类的混合物,正庚烷便是有七个碳原子的直链饱和脂肪烃。
莫不是其中就有庚烷在起作用?
确认过全部反应试剂后,许秋开始实验。
重蒸溶剂,正庚烷。
准备干净的两口烧瓶、磁力搅拌子、冷凝管,用三通阀和气球做氮气球。
在一个圆底烧瓶中,按比例加入{Ir(OMe)Cod}2、二叔丁基联吡啶、联硼酸频哪醇酯、正庚烷溶剂,剧烈搅拌至深红色为止,作为催化剂原液。
将B3T/B4T原料与催化剂原液按比例混合,转移到反应瓶中,接入氮气球、冷凝管,三抽三排,接通冷凝水,快速升温至120摄氏度,反应瓶外覆盖铝箔。
搞定,收工。
两个反应,前三步都是一致的,只在第四步存在差异,节省了大量的时间。
花费了不到一个小时投完反应,许秋转头看了眼韩嘉莹,看到她还在过第一根柱子,不过已经接近了尾声,便走了过去,帮助她旋蒸产物。
午饭前,两人顺利完成了今日的实验工作,收获颇丰。
学姐同样收获颇丰,不过是精神世界上的。
她上午追了两集宣扬主旋律的剧,感觉整个人都升华了不少。